183 Métrologie du tritium : cas du tritium organiquement lié (TOL) Les résultats reportés lors de la dernière intercomparaison de la CETAMA permettent de conclure à un bon accord entre les valeurs obtenues par les différents laboratoires car ces dernières satisfont aux critères de reproductibilité. Ceux-ci soulignent les progrès réalisés par les laboratoires depuis le premier exercice même si l’écart type de reproductibilité (17 à 25%) et donc la limite de reproductibilité sont relativement élevés (50 à 78 %). Dans ces conditions, il devient difficile de mettre en évidence de manière univoque l’impact potentiel des étapes de traitement de l’échantillon préalables à la mesure. Perspectives : Une estimation de cet impact nécessite d’améliorer encore nos résultats en terme de dispersion. Dans ce but, un nouvel exercice va être mis en place en 2009. Son objectif principal sera de valider une procédure « CETAMA » pour l’analyse du TOL. En parallèle nous essaierons de valider notre procédure analytique par la vérification expérimentale de l’égalité mathématique Ttotal = HTO + TOL. Une fois cette première pierre de notre édifice consolidée, il sera alors possible de focaliser sur l’analyse du TOL-NE et valider une procédure robuste et simple de mise en œuvre à l’horizon 2015. Pour cela, il sera important de bien maîtriser l’étape d’élimination du TOL-E et donc de s’assurer de la non dégradation de la matrice. Dès lors, l’égalité TOL = TOL-E + TOL-NE pourra être vérifiée expérimentalement et l’analyse du TOLNE validée. 10 Conclusions Les normes (AFNOR, ISO) publiées à ce jour ne concernent que l’analyse du tritiumdans des échantillons aqueux, et seule uneméthodeCETAMA aborde la mesure du TOL dans des échantillons environnementaux. Cette méthode, composée de nombreuses étapes, est testée depuis 2001 via des circuits intercomparaisons sur échantillons d’herbe prélevés dans l’environnement. Concernant l’analyse du tritium dans les eaux de l’environnement, les points forts sont la fiabilité de cette analyse pour des niveaux de concentrations de l’ordre de quelques Bq.L-1, avec possibilité de diminuer la limite de détection soit par enrichissement électrolytique, soit en utilisant la spectrométrie de masse. Les points faibles sont liés à des problèmes de bruit de fond, de conservation et de contamination des échantillons. Concernant l’analyse du tritium organiquement lié (TOL), l’état des connaissances montre que l’analyse est fiable pour des valeurs de l’ordre de 50 Bq.kg-1 d’échantillon frais. Les points faibles sont des problèmes de contamination, de reproductibilité liés aux nombreuses étapes analytiques (combustion, lyophilisation...), de temps d’analyse (qq jours) et l’absence de matériaux de référence. Le point dur à ce jour est la séparation entre TOL-E et TOL-NE qui doit être validée expérimentalement. Figure 7 : Synthèse graphique des résultats d’eau de combustion en Bq.L-1, aliquote sèche Figure 8 : Synthèse graphique des résultats sur aliquote sèche exprimés en Bq.kg-1 de matière sèche
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