176 Métrologie du tritium : cas du tritium organiquement lié (TOL) Le four est composé d’un tube en quartz inséré dans deux unités chauffantes. Le tube en quartz est balayé par un flux constant d’oxygène pur et sec. L’échantillon, mis dans la nacelle de quartz, est placé dans le tube au niveau de la première unité chauffante (450°C). Le tube contient aussi, au niveau de la deuxième unité chauffante (850°C), un mélange catalyseur à base d’oxyde de cobalt (Figure 3). La première unité chauffante est mobile de façon à ce que la combustion se déroule à une allure optimale. La combustion ne doit pas être menée trop rapidement afin de limiter le risque de déflagration et de laisser suffisamment de temps pour l’oxydation catalytique des gaz de combustion. En revanche, une combustion menée trop lentement peut conduire à une combustion fractionnée par extinctions de flammes. La première unité permet donc une combustion complète et lente de l’échantillon qui est entièrement réduit en cendres. La deuxième unité chauffante permet l’oxydation catalytique des gaz de combustion pour former les eaux de combustion recueillies dans un piège froid placé à la sortie du tube. Le piège froid est constitué d’un « tube en U » plongeant dans une solution refroidie à -20°C environ. L’eau récupérée est généralement acide (pH≈1). Pour réaliser la mesure par scintillation liquide, il est indispensable de la neutraliser (addition de peroxyde de sodium - Na 2 O 2 ) avant distillation. La distillation permet ensuite d’éliminer les divers sels formés lors de la combustion avant l’ajout du liquide scintillant. Le mélange une fois homogénéisé est introduit dans le détecteur pour comptage et détermination de l’activité tritium. Figure 2 : Four à combustion utilisé en laboratoire. Figure 3 : Schéma de principe de la combustion des échantillons
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